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國內冶金企業急需提(tí)高鋼鐵檢測的儀器化

時間:2009/5/31 8:20:05
 
 隨著現代科學技(jì)術的發展,分析化學分支為化學分析和儀器分析。其中化學分析是以(yǐ)化學反應為基礎(chǔ)的分(fèn)析方法;儀器分析也稱之為物理和物理化學(xué)分析法。所謂物理分析(xī)法(fǎ),是指根據被測物質的某些(xiē)物理性質,如吸收光度、波長、折光率(lǜ)和(hé)結(jié)晶形狀等與組分間的關係,不經化(huà)學(xué)反應直接進行鑒定或測定物質組成的分析方法。所謂物理化學分析法,是指根據被測物質在化學變(biàn)化過程中某些物理量(liàng),如電位、電量、電(diàn)導和(hé)熱量等變化與組成間(jiān)的(de)關係進行鑒定或(huò)測定物質組成的(de)分析方法。由於物理(lǐ)和(hé)物理化學分析法一般都需(xū)要較精(jīng)密、特(tè)殊的儀器設備,因此人們統稱它為儀器分析。它包(bāo)括定性、定量、結構和形貌分析等(děng)。

  分析儀器至今大約經曆九十年的發展史。上世紀60年(nián)代,隨著電子技術、計算機技術、激光和等離子體等新技術(shù)的(de)發展,分析化學在方法和實驗技術等方麵都發生了深刻的變(biàn)化,大量新的儀器(qì)分析方(fāng)法不斷出現,一(yī)些老的儀器分析方法不斷更新(xīn),甚至(zhì)經典的化(huà)學分析(xī)方法也正在不斷(duàn)儀器化。儀(yí)器分析在與化學有關的領域裏的應(yīng)用日益廣泛,從而使它(tā)在分析化學中的比(bǐ)重不斷增長(zhǎng),並成為現代實(shí)驗化學的重要支柱。從上世紀90年代開始,由於微電子技術和微型計(jì)算(suàn)機軟硬件技術的飛速發展,大型精密儀器(qì)的性價比有了突破性發展,開(kāi)始在常規生產企業得(dé)以普(pǔ)及應用。

  傳統的鋼鐵分析檢測過程,是以手工化學分析也就是人們常說的"濕法分析"方法為主的。這種分析方法過程長、強度高、功能單(dān)一(yī)、穩定性差、人為誤差大(dà)。

  國內大多數大型鋼鐵企(qǐ)業通過引進國外先進儀器迅速提高了分析檢測裝備水平。在企業鋼鐵主體(tǐ)生產體係,通(tōng)常采用光電直讀光譜儀(yí)(OES),X熒(yíng)光光譜儀(XRF)這兩類儀器,實(shí)施所謂的儀器化分析改進。這類儀器是一種利用物(wù)理電能(néng)激發,使試樣中不同化學元素原子(zǐ)發生能級躍遷而產生不同光(guāng)譜,並使其轉換為(wéi)電(diàn)信號進行定量檢測的大型精密儀器(qì)。

  目前,光電直讀光譜儀已成為鋼(gāng)樣化學成分分析的首選儀器,X熒光光(guāng)譜分析儀則是生鐵和其它礦類樣化學成分分析的首選儀器。由於這類儀器(qì)集光、機、電、算(計算機)等方麵的最新技術(shù)於一體,配備相當精密的物理(lǐ)與幾何(hé)光學係統,精密機械係統,電子傳感測(cè)量係統,計算機控製與(yǔ)數據處理(lǐ)及人機界麵係(xì)統。使其具有的選擇性好、靈(líng)敏度、準確性、穩(wěn)定性(xìng)高的性能,又具快速化、自動化、智能(néng)化(huà)、多功能的特點。它在鋼鐵分析檢測中的應用是很成功(gōng)的。

  多通道多元(yuán)素同時分析(xī)檢測的快速化特點

  儀器分析可同(tóng)時(shí)進行多元素分析。直讀光譜法(fǎ)進行爐前分析時,在數分鍾內可同(tóng)時得出鋼樣中二、三十個元素的分析結果,有利於鋼鐵生產過程進行中間控製,加速煉鋼。

  儀器分析法的樣(yàng)品(pǐn)處理一般都比化學分析法簡單,從而大大(dà)地提高了分析速度。儀器化分析方法(fǎ)在鋼鐵分析檢測中的(de)應用(yòng),簡化了試(shì)樣備(bèi)製過程(chéng),鋼鐵(tiě)試樣(yàng)的備製隻需簡單的表麵拋光加工,取消了手工分(fèn)析方法過程(chéng)中的試樣粉碎、酸溶加熱分解(jiě)、化學(xué)反應、比色分析、人工(gōng)讀(dú)數等繁(fán)雜流程。另外由於在儀(yí)器分析法中普遍采用了先進的電子技術和計算機技術,從而大大地提高了儀器操作(zuò)的自動化程度(自動(dòng)進樣、自動校(xiào)準、數(shù)據記錄、報單打印、故障診斷等)和數據處(chù)理的速度。

  多功能、自動化和智能化特點

  分析儀器正(zhèng)向(xiàng)智能化方向發展,發展趨(qū)勢主要表現是:基於(yú)微電(diàn)子技(jì)術和計算機技術的應用實現分析儀(yí)器的自動化,通過計算機控製器和數字模型進行數(shù)據采集、運算、統計(jì)、處理,提高分析(xī)儀器數據處理能力,數字圖像(xiàng)處理係統(tǒng)實現了分析儀器數字(zì)圖像處(chù)理(lǐ)功能的發展;分析儀器的聯用技術向(xiàng)測試速度高速化、分析試樣微量化、分析儀器小(xiǎo)型化的方向發展以及(jí)智能化發展。

  傳統的光學、熱學(xué)、電化學、色譜(pǔ)、波(bō)譜(pǔ)類分析技術都已(yǐ)從(cóng)經典的化學精密機械電子學結構、實驗室內人工操作應用模式,轉(zhuǎn)化為光(guāng)、機、電、算(計算機)一體化、自動化的結構,並正向更名副其實的智能係統發展(帶有自診斷、自控、自調、自行判斷決策等高智能功能(néng))。多用途可擴展的配置方式及多功能計算機軟硬件技術(shù)通常包括的模(mó)塊有:數(shù)據處理,曲線擬合(hé),綜合計算,數據分析(xī),自動(dòng)控製,自診斷與報警,通信,聯網,定性分析(xī)、半定量分析等(děng)。大大地豐富了分析檢測者的應用手段。

  選擇性好、靈敏度高特(tè)性

  化學分析法通(tōng)常適(shì)於常量分析,而儀(yí)器分(fèn)析法中除X射線熒光分析等主要用於常量分析外,多數儀器分析方法適於微量、痕量分析。例如試樣中含有ppm鐵,用0.01NK2Cr2O7標準溶液滴定時(shí),所消耗的標(biāo)準液體積隻有0.02Ml(半滴),已知滴(dī)定管的滴定(dìng)誤差為0.02mL,這就無法用(yòng)於容量分析測(cè)定(dìng)此液中微量鐵。但是用鄰菲羅淋為(wéi)顯色劑很方(fāng)便地對微量鐵進(jìn)行(háng)比色測定。因此最普通的比色法的(de)相對靈敏度可達(dá)到ppm級(10-4%),原子吸收法、原子熒光(guāng)法、氣相色譜法、質譜法等分析方法可測ppb(10-7%),甚至可(kě)測ppt級(10-9%)的痕量物質。激光光譜漢.菲火焰原子吸收法和(hé)電子探針法等絕(jué)對靈敏度可達10-12g以下。儀器分析法的試樣用很少(shǎo),例如紅外光譜法的試樣需數毫克,而質譜法的試樣隻需10-12g,尤其激光光(guāng)譜法、電子(zǐ)探針法、離子探針法和(hé)電子(zǐ)顯微鏡法等可以(yǐ)進行表(biǎo)麵、微(wēi)區分(fèn)析。

  準(zhǔn)確性、穩定性(xìng)特點(diǎn)

  光譜(pǔ)分析的相對誤差一般為(wéi)5-20%。當含量大於1%時(shí),光譜法準確度較差;當含量在0.1-1%或更低時,其準確度優於化學分析。這種方法主要實用於微(wēi)量及痕量分析(xī)。因此,光電直讀(dú)光譜儀一般用於鋼樣化學成分分析。X熒光分析在較寬的濃度範圍內都有較好(hǎo)的精確度和(hé)準確度,往往除較輕的元素外從常量至痕量都可以分析。因此,X熒(yíng)光光譜分析(xī)儀常用於生鐵和其它礦(kuàng)類樣化學成分的分析。

  需要進一步解決的問題

  1.儀器設備大型複雜不易普及

  目前多數分析儀器(qì)及其附屬設備都比較(jiào)精密(mì)貴重,大多數分析儀器都帶有微處(chù)理機或(huò)微機係統,尤其一些聯(lián)用機,例如(rú)色質譜儀是由色譜儀和質譜(pǔ)儀兩種大型分析儀器連接使用,離子探針分析儀是由等離子體發生器和質譜儀(yí)連接使用,電子探針分析儀是由電子顯微鏡和X射線光譜儀連接使用等等(děng)。這些大型複(fù)雜精(jīng)密儀(yí)器,每台需(xū)幾十萬元,不少儀器需用外匯從國外引(yǐn)進。各種分析儀器通常都(dōu)需(xū)配備專業人員進行操作維護和管理等等。因(yīn)此,有些大型精密分(fèn)析儀器目前不易普及應用。

  2.儀器分析法與化學分析法互相配合

  化(huà)學分(fèn)析法的相對誤差一(yī)般都可以(yǐ)控製在0.2%以內,有(yǒu)些儀器分析法,如電重量法、庫(kù)侖滴定法等也可以達到化學分析的準確度,但多數儀器(qì)分析的相對誤差較大,一般(bān)在±1%~5%,有時甚至大於±105,但對微量、痕量分析來說,還是基本上符合要求(qiú)的。例如(rú)樣(yàng)品中含雜質Cu20ppm,假設用比色法(fǎ)測定時的(de)相對(duì)誤差(chà)為±10%,則測得Cu的含量為18~22ppm,與實際含量隻(zhī)差±2ppm,即為2%,這樣(yàng)的(de)分析結(jié)果一般認為是符合要求的。但是進行常量分析時,多數儀器分析方法由於其相對誤差較大而不適於常量分析。

  由於儀器分析是一種相對分析方法,多數儀器分析需用化學純品作標樣,而化學純(chún)品的成分多(duō)半要用化學分析法來確(què)定。多數儀器分析方法中(zhōng)的樣品處理(溶樣、幹擾分離、試液配製等)需用化學分析法中常用的基(jī)本操作技術。在建立新的儀(yí)器分(fèn)析方法時,往往需用化學分析法來驗證。尤其(qí)對一些(xiē)複雜(zá)物質分析時,常常需用儀(yí)器分析法(fǎ)和化學分析法進(jìn)行綜合分析,例如主含量用化學分析法、微量雜質用儀器分析法測定。因此,化(huà)學分析法和儀器分析法是相輔相成的,在應用時可根據具體(tǐ)情況,取長補短,互相配合。

  3.技術支持隊伍的建立

  企業進行鋼鐵分析檢測(cè)的儀器化改進(jìn)的同時,應該注重保留或建設完善的技術支持隊伍。

  (1)一支精(jīng)練的由化學分析專業技術人員和技師組成的隊伍,作為方(fāng)法研究(jiū)和儀(yí)器分析在化學分析上的支持;

  (2)一支由經過專門培訓的從事大型精密儀器(qì)維修、檢驗校準和設備管理的維修(xiū)工程師隊伍;

  (3)配(pèi)備專業技術人員開展(zhǎn)技術支持工作所需的專門儀器設備和實驗室。如標樣(yàng)、控(kòng)樣製作和特殊(shū)試樣所需的化驗分析(xī)設(shè)備;儀器檢修(xiū)所(suǒ)需的常規測試儀(yí)器和必要的專門測試儀器;較高一檔的分析儀器(ICP光譜儀器等,用於(yú)對日常分析儀器的及時校驗、比對等)。

  (4)充分利用技術支(zhī)持的外部(bù)資源(如儀器(qì)廠(chǎng)商技術支持網,科研院校情報信息網等)。

 
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